2011-11-08
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本方法用石英毛細(xì)色譜柱GC檢測(cè)，氮?dú)鉃檩d氣，F(xiàn)ID檢測(cè)器，依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調(diào)整，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞：GC 食用油 溶劑殘留 檢測(cè)
為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力，配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。
實(shí)驗(yàn)
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 上海精化科技研究所
六號(hào)溶劑油 宜春石油公司
設(shè)備：瓦里安GC 3900
檢測(cè)器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進(jìn)樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min 檢測(cè)器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃（2min）
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2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、 測(cè)定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
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